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乙酸钠的鉴别 

发布时间:2021/08/26
乙酸钠的鉴别

鉴别方法 

         1、5%试样溶液的钠盐反应:将氯化钠或硝酸钠的溶液,与五倍容量的醋酸钴双氧铀试液(取醋酸钴双氧铀结晶40g,加于由冰醋酸30g和用水定容至500mL的混合液中,加热使之溶解)混合并摇振后,产生金黄色沉淀。 
         2、醋酸盐反应:中性的醋酸盐溶液遇氯化铁试液(取氯化铁FeCl3▪6H2O 9g,溶于水并定容至100mL,约为1mol/L)后可产生深红色,但如加入无机盐,则呈色即遭破坏。
         3、做红外光谱测试,应符合标准品的红外谱图。

含量测定

原理

         醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱(pKb=9.24),不能在水中用强酸准确滴定,因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以HClO4为标准溶液进行滴定,其滴定反应为: H2Ac++ ▪ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4 邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4▪HAc 标准溶液的基准物,其反应如下: C6H4▪COOH▪COOK + H2Ac++ ▪ClO4-= C6H4▪COOH▪COOH + HAc + KClO4
         由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着HClO4▪HAc 标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。 

步骤

        1、HClO4▪HAc滴定剂的标定
准确称取KHC8H4O40.15-0.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20-25mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用HClO4▪HAc(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色(略带紫色),即为终点,平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4▪HAc的体积,计算HClO4溶液的浓度。 [4] 
        2.醋酸钠含量的测定
准确称取0.1g无水醋酸钠(0.25g试样三水醋酸钠),置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol/L HClO4▪HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点。平行测定三份,并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4▪HAc体积(mL),计算试样中醋酸钠的质量分数。 

注意事项

         乙酸酐是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成,由于72% HClO4溶液中含有水,乙酸酐与水发生剧烈反应,反应式为: (CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH [4]同时放出大量的热,过热易引起HClO4爆炸,因此,配制时不可使高氯酸乙酸酐直接混合,只能将HClO4缓缓滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。

贮存方法 

        1、密封干燥保存。

        2、用内衬塑料袋,外套编织袋或麻袋包装。醋酸钠具有潮解性,贮运中要注意防潮,严禁与腐蚀性气接触,防止曝晒和雨淋,运输要加防雨覆盖物。